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蔬菜、水果生產(chǎn)中用藥復(fù)雜,不同種類樣品使用農(nóng)藥種類不同,一種樣品可能使用多種農(nóng)藥,因此,蔬菜、水果樣品中農(nóng)藥殘留的檢測不僅要快速,且能滿足同時分析多類上百種農(nóng)藥殘留的需求。目前,普遍采用的檢測方法有毛細(xì)管氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(HPLC-MS),它們具有簡便、快速、靈敏度高、檢測范圍廣、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好等優(yōu)點。 此外,近年來毛細(xì)管電泳、免疫分析法、生物傳感器、光譜分析法等一些新的分析技術(shù)也已逐漸應(yīng)用于果蔬類食品中農(nóng)藥殘留的分析測定。
GC分析適用于分析易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體及同體樣品,具有分離效率高、選擇性好、靈敏度高等優(yōu)點,成為農(nóng)藥殘留分析中最常用、最主要的分析方法。現(xiàn)有GC分析大都采用內(nèi)涂有非極性或中等極性固定相的毛細(xì)管柱進行分離,速度快和分離性能良好。通過選擇適當(dāng)?shù)臋z測器可實現(xiàn)對特定化合物的高靈敏度檢測,如電子俘獲檢測器(ECD)檢測多種有機氯、菊酯類農(nóng)藥,火焰光度檢測器(FPD)檢測有機磷農(nóng)藥,氮磷檢測器(NPD)檢測氮、磷類化合物等農(nóng)藥。王建華等采用乙腈均質(zhì)提取蔬菜樣品,SPE凈化后,再用GC-ECD及FID檢測樣品中有機磷、有機氯和擬除蟲菊酯等多類農(nóng)藥殘留,回收率為70%~110%。李慧冬等以佛羅里硅土層析柱凈化甘藍(lán)提取液,用GC-MS檢測啶蟲脒殘留量,回收率為80.2%~99.8%,檢出限為0.001mg/kg。
GC-Ms分析是將GC分離與MS檢測組成聯(lián)用的分離分析方法。利用GC的高分離能力和MS的高鑒別能力,根據(jù)化合物的保留時間、特征離子,可進行準(zhǔn)確的定性、定量分析,尤其適用于復(fù)雜樣品中未知物的定性分析和多類目標(biāo)物的同時定性、定量分析。目前,國內(nèi)外已開發(fā)了許多GC-Ms檢測蔬菜水果中農(nóng)藥多殘留的分析方法,方法檢出限、回收率、精密度均能滿足農(nóng)藥殘留分析要求,已逐步應(yīng)用于常規(guī)實驗室的日常分析。
HLC分析適用于相對分子質(zhì)量大、不易汽化或受熱易分解的農(nóng)藥。常用的色譜柱為反相的C8,C18柱,檢測器有紫外檢測器(UV)、二極管陣列檢測器(DAD)、熒光檢測器(FD)。林子俺等通過自制Florisil柱進行固相萃取,以HPLC同時測定蔬菜樣品中的甲氰菊酯、溴氰菊酯等擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留。劉麗萍等以HPLC柱后衍生法對蔬菜中10種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留進行了測定。
LC-MS分析無須衍生化、分析周期短,適用于大多數(shù)有機化合物,尤其是熱穩(wěn)定性差、不易揮發(fā)物質(zhì)的檢測。近年來LC-Ms或LC-Ms/Ms在農(nóng)藥殘留分析中發(fā)揮著更大的作用。Jansson以LC-Ms/Ms分析了蔬菜水果中的57種氨基甲酸酯類、有機磷類等多類農(nóng)藥殘留,檢出限低于0.01 rng/kg。李巖等以LC-Ms/Ms建立了剛時測定濃縮果蔬汁中156種農(nóng)藥殘留的分析方法,回收率范圍為57.2%~122.7%,方法的輸出限和定量限范圍分別為0.10~56.77μg和0.33~189.23μg/kg。我國頒布實施的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20769—2006《水果和蔬菜中405種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,所檢測的農(nóng)藥更達到405種。
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