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熱法磷酸二步法 將磷酸(55%～60%)溶液經(jīng)計量后放入不銹鋼的中和槽中，升溫并開動攪拌機，在攪拌下緩慢加入純堿進行中和反應，中和槽中維持2分子磷酸氫二鈉對1分子磷酸二氫鈉的比例。
中和后的混合液經(jīng)高位槽進入噴霧干燥塔進行干燥，經(jīng)干燥后的正磷酸鹽干料由塔底排出送到回轉聚合爐，被爐氣帶走的少部分干料由旋風除塵器加以回收。正磷酸鹽干料在聚合爐中于350～450℃溫度下進行聚合反應，生成三聚磷酸鈉，經(jīng)冷卻、粉碎后，制得三聚磷酸鈉成品。其反應式如下。
濕法磷酸一步法 將磷礦粉與硫酸反應制得萃取磷酸，用純堿先在脫氟罐中除去其中氟硅酸，再在脫硫罐中用碳酸鋇除去硫酸根，以降低磷酸中的硫酸鈉含量。然后用純堿進行中和。
經(jīng)過濾除去大量的鐵、鋁等雜質。再經(jīng)精調(diào)、過濾，將所得的含一定比例的磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉溶液在蒸發(fā)器中濃縮到符合噴料聚合的要求。把料漿噴入回轉聚合爐中，經(jīng)熱風噴粉干燥和聚合。再經(jīng)冷卻、粉碎、過篩后制得三聚磷酸鈉成品。
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